ep专题之ech(五)杂质分析2

(二)实验部分

1、仪器与试剂

仪器：岛津gc-14c气相色谱仪，fid检测器，cr-8a数据处理机。色谱柱为：db-160m×0.32mm×1.0μm(100%甲基硅橡胶)，db-560m×0.32mm×1.0μm(5%苯基1%乙烯基甲基硅橡胶)。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，上述仪器精度较高okmart.com。

试剂：1-氯丙烯：96.73%色谱纯标准试剂，日本东都公司；3-氯丙烯：98.5%色谱纯标准试剂，fluka公司；1，2-二氯丙烷：98.13%色谱纯标准试剂，fluka公司；1，3-二氯丙烷：98.28%色谱纯标准试剂，fluka公司；1，3-二氯丙烯：95.05%色谱纯标准试剂，日本东都公司；环氧氯丙烷：99.9%色谱纯标准试剂，fluka公司；1，2，3-三氯丙烷：99.76%色谱纯标准试剂，fluka公司；1，1，2-三氯丙烷：96.52%色谱纯标准试剂，fluka公司；1，3-二氯丙醇：98.89%色谱纯标准试剂，fluka公司；2，3-二氯丙醇：96.27%色谱纯标准试剂，fluka公司；1-氯-2丙醇：71.25%色谱纯标准试剂，fluka公司；3-氯丙醇：99.29%色谱纯标准试剂，fluka公司。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，上述试剂纯度由卡尔?费休法扣除其水分含量，再由气相色谱峰面积归一化法确定。

2、色谱条件

色谱柱柱温：40℃(5min)→以10℃/min升温速率→180℃(30min)；

进样口温度：220℃：

检测器温度：250℃：

载气种类：n2，柱前压170kpa；

燃气：h2，压力75kpa；

助燃气：空气，压力32.5kpa；

分流比：50：1，进样量0.5μl。

3、溶液配制与计算

准确称取100g环氧氯丙烷于试剂瓶中，依次分别加入准确称量的50～100mg的色谱纯杂质试剂，摇匀。

计算：采用带校正因子的面积归一化法。

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